使用配备切换阀的 ICP-OES 对食品中的多种元素进行常规测量
发布时间：2024-04-09 点击：93
前言：食品的元素污染有许多种来源，包括但不局限于灌溉、土壤中的元素、空气中的元素以及空气污染物沉淀入水和/或土壤等等。因此需要对痕量元素进行准确的低浓度分析，这对于定期食用的食品尤为重要。中国的 gb5009.268-2016《食品中多元素的测定》规定了硝酸消解后使用 icp-oes 测量 16 种元素的方法。砷、汞和镉等其他元素的测定方法对准确度有一定要求，需要通过 icp-ms 进行痕量分析。在本研究中，使用配备高级阀系统 (avs 6) 6 通切换阀的 agilent 5110 同步垂直双向观测 (svdv) icp-oes 测定米粉标准参比物质 (srm) 中的铝、硼、钡、钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、锶、钛、钒和锌元素含量。目的是开发一种高通量且经济有效的方法，同时满足法规方法对准确度的要求。
实验部分：仪器使用配备 avs 6 六通切换阀的 agilent 5110 svdv icp-oes 对 gb5009.268-2016 方法进行分析和验证。5110 使用即插即用式炬管，可自动对齐炬管并连接所有气体。此炬管安装简便，消除了设置仪器时不同操作人员引起的人为误差，可实现快速启动。质量流量控制器用于三条氩气管线，在相当长的时间里具有出色的等离子体稳定性，并且可以带来可重现的结果。作为法规方法，gb5009.268-2016 规定了验证数据质量所需的性能和质量控制 (qc) 测试。使用 5110 icp-oes 可轻松实现 gb5009.268-2016 对 16 种元素的检测限要求。该仪器的 svdv 配置通过轴向分析较低丰度元素，同时使用垂直观测测量较高丰度元素，因此具有更高的灵敏度。svdv 还具有宽广的线性动态范围，同时保持出色的检测限。 5110 svdv icp-oes 使用智能光谱组合 (dsc) 将径向发射与轴向发射的光组合，从而实现真正的同步测量。5100 svdv icpoes 的*功能缩短了样品间的分析时间，同时还减少了分析时氩气和其他试剂的使用量 [2]。 agilent avs 6 用于进一步提升此应用的速度和性能。此切换阀采用高速正排量泵 (pdp) 来缩短提升和清洗时间。此系统使用气泡注入控制技术进样至样品流中，可大限度延长读取时间，并优化分析精度。与其他阀系统上的典型真空泵相比， pdp 可靠性更高，所需的维护更少。avs 6 *集成于 icpoes 硬件中，并可通过 icp expert 软件进行控制，因此易于设置和操作。阀系统自动将样品输送至雾化器。硼是 gb5009.268-2016 要求测定的分析物。由于 b 通常存在于由硼硅酸盐玻璃制成的 icp 玻璃器皿中，因此使用惰性雾化室和雾化器。标准安捷伦 svdv 炬管中使用 1.8 mm 石英中心管。雾化室是由 ptfe 制成的双通道旋流雾化室，miramist 雾化器由 peek 制成。通常情况下，在样品前处理中需要 hf 时使用惰性材料。惰性材料也可用于大限度减少硼记忆效应和来自实验室或 icp 玻璃器皿的污染。
通过分析空白样品并计算标准偏差来测定检测限 (dl)。三天内在两台仪器上进行测量，通过 120 个方法空白样品结果来测定方法检测极限 (mdl)。将六组（每组 20 个）空白样品的标准偏差平均值乘以三，以使 mdl 的置信度大于 99%。如表 6 所示，5100 svdv icp-oes 获得的 mdl 低于 gb 方法的规定检测限。
*稳定性在 6 小时内运行约 200 个消解样品，无需重新校准。在运行过程中，每 10 个样品分析一个 qc 样品并作图，以显示该方法的稳定性。qc 溶液的详细信息如表 6 所示。图 4 显示 6 小时内所有元素的回收率均在 ±10% 以内。所有元素回收率的相对标准偏差均小于 3%，表明在长时间运行中精度很高。高样品通量和低氩气消耗量使用 avs 6 切换阀，每个样品的样品分析时间由 54 s 缩短至仅 48 s。氩气消耗量从每个样品 37 l 减少到 17 l。氩气等离子体流速可以进一步降低至 10 l/min，每个样品 16 l，其他变化不大，仍符合 gb 方法指标要求。
结论食品样品消解的常规测量可以使用配备高级切换阀 (avs 6) 的 agilent 5110 svdv icp-oes 成功进行。avs 6 提高了分析效率，而 svdv 配置提供了出色的灵敏度和更宽的线性动态范围。该方法也符合中国 gb5009.268-2016《食品中多元素的测定》标准方法的要求。安捷伦 icp-oes 方法具有以下优势： • 利用 fact 校正高度复杂的背景结构可获得可靠的结果，这对低浓度分析尤为重要，因为背景结构可能会对结果产生重大影响 • 拟合背景校正技术简单易用，在不存在高度复杂的背景结构的情况下可进行出色的校正 • 使用标准炬管不影响硼结果的准确度或灵敏度惰性雾化室通过消除玻璃旋流雾化室中潜在的污染源，可准确精密地检测硼，降低检测限 • 可获得准确、精密的结果，同时保持较低的操作成本，其中样品分析时间为 48 s，每个样品的氩气消耗量为 17 l • 使用 10 l/min 氩气等离子体流速可进一步降低成本，其他支持变化不大，仍符合 gb5009.268-2016 指标要求。分析时间相同，但使用 avs 6 后的每个样品的氩气消耗量从 35 l 减少到 16 l
参考文献 1. gb5009.268-2016 determination of multiple elements in food, published december 23, 2016 2. 同步垂直双向观测 (svdv) ― 超快的分析速度和分析性能，安捷伦出版物，2016，5991-4853chcn 3. 拟合背景校正 (fbc) ― 快速、准确的全自动背景校正，安捷伦出版物，2016，5991-4836chcn 4. 使用 fact 光谱谱图解析软件对复杂样品进行实时光谱校正，安捷伦出版物，2016，5991-4837chcn
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通过分析空白样品并计算标准偏差来测定检测限 (dl)。三天内在两台仪器上进行测量，通过 120 个方法空白样品结果来测定方法检测极限 (mdl)。将六组（每组 20 个）空白样品的标准偏差平均值乘以三，以使 mdl 的置信度大于 99%。如表 6 所示，5100 svdv icp-oes 获得的 mdl 低于 gb 方法的规定检测限。
*稳定性在 6 小时内运行约 200 个消解样品，无需重新校准。在运行过程中，每 10 个样品分析一个 qc 样品并作图，以显示该方法的稳定性。qc 溶液的详细信息如表 6 所示。图 4 显示 6 小时内所有元素的回收率均在 ±10% 以内。所有元素回收率的相对标准偏差均小于 3%，表明在长时间运行中精度很高。高样品通量和低氩气消耗量使用 avs 6 切换阀，每个样品的样品分析时间由 54 s 缩短至仅 48 s。氩气消耗量从每个样品 37 l 减少到 17 l。氩气等离子体流速可以进一步降低至 10 l/min，每个样品 16 l，其他变化不大，仍符合 gb 方法指标要求。
结论食品样品消解的常规测量可以使用配备高级切换阀 (avs 6) 的 agilent 5110 svdv icp-oes 成功进行。avs 6 提高了分析效率，而 svdv 配置提供了出色的灵敏度和更宽的线性动态范围。该方法也符合中国 gb5009.268-2016《食品中多元素的测定》标准方法的要求。安捷伦 icp-oes 方法具有以下优势： • 利用 fact 校正高度复杂的背景结构可获得可靠的结果，这对低浓度分析尤为重要，因为背景结构可能会对结果产生重大影响 • 拟合背景校正技术简单易用，在不存在高度复杂的背景结构的情况下可进行出色的校正 • 使用标准炬管不影响硼结果的准确度或灵敏度惰性雾化室通过消除玻璃旋流雾化室中潜在的污染源，可准确精密地检测硼，降低检测限 • 可获得准确、精密的结果，同时保持较低的操作成本，其中样品分析时间为 48 s，每个样品的氩气消耗量为 17 l • 使用 10 l/min 氩气等离子体流速可进一步降低成本，其他支持变化不大，仍符合 gb5009.268-2016 指标要求。分析时间相同，但使用 avs 6 后的每个样品的氩气消耗量从 35 l 减少到 16 l
参考文献 1. gb5009.268-2016 determination of multiple elements in food, published december 23, 2016 2. 同步垂直双向观测 (svdv) ― 超快的分析速度和分析性能，安捷伦出版物，2016，5991-4853chcn 3. 拟合背景校正 (fbc) ― 快速、准确的全自动背景校正，安捷伦出版物，2016，5991-4836chcn 4. 使用 fact 光谱谱图解析软件对复杂样品进行实时光谱校正，安捷伦出版物，2016，5991-4837chcn
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