液相色谱仪进样阀出现重复性不理想的原因

正常情况下，液相色谱仪进样阀不会出现保留时间不重复的现象，主要是峰高和峰面积重复性不理想。
在正常操作的情况下，进样阀的重复性：1部分充填技术，rsd=0.2%~2%，取决于进样重复性；2*充满技术，0.05%~1%，取决于定量环的体积。输送5倍于定量环体积的样品溶液的进样精度为0.1%。另外峰高和面积的重复性也取决于流速的稳定性、流动相的组成和色谱柱的温度等，因此通常rsd偏大。
进样准确度与进样体积密切相关。进样阀的准确度：1部分充填方式，0.2%~2%，取决于进样阀和操作者的技术；2*充满方式，5%~30%，取决于定量环，因为定量环的体积为额定体积，管径有0.001的公差，实际体积会有所差异。大体积（2ml）定量环的准确度大约为5%，中等体积定量环（20μl）约为10%，小体积定量环（5μl）约为30%。要知道确切的体积，需要校准定量换并考虑进样阀内部管路因素。
当进样阀进样体积为定量环体积的50%~200%时，精度较差。在进行部分充填时，进样体积超过50%，就会有部分样品溶液从放空管中漏出，漏出体积具有不确定性。*填充时，注射体积小于200%，就会有大量样品溶液残留在定量环内，而且体积是变化的，尤其是当进样体积和进样流速不协调时。
除了进样阀故障外，有许多其他原因也会导致重复性问题。流速改变会导致保留时间和峰高，峰面积也会受到影响，但非常微小。流动相组成改变会导致保留时间和峰高度不可重新，峰面积相对不受影响。温度改变会导致保留时间、面积和峰高度不可重现。
关键词：液相色谱仪 色谱柱


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